Al2O3、SiO2ナノ粒子、gの効果 | 甘粛コンクリート株式会社

Scientific Reports volume 13、記事番号: 2720 (2023) この記事を引用

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ポルトランドセメントの製造に関して環境問題が提起されています。その結果、バイオセメントはグリーン建設プロジェクトにおいてポルトランドセメントの信頼できる代替品として機能します。この研究は、農業廃棄物から高品質のバイオセメントを製造するまったく新しい技術を生み出しました。この技術は、製造されるバイオセメントの品質を向上させる「微生物誘導方解石沈殿（MICP）」プロセスを改善および加速するナノマテリアルに基づいています。混合物をさらに、５ｍｇ／ｌのグラファイト窒化炭素ナノシート（ｇ−Ｃ３Ｎ４ＮＰ）、アルミナナノ粒子（Ａｌ２Ｏ３ＮＰ）、またはシリカナノ粒子（ＳｉＯ２ＮＰ）を添加して混合した。セメント：砂の比は１：３、灰：セメントの比は１：９、水：セメントの比は１：２であった。立方体の型を準備し、鋳造して圧縮しました。続いて型から外し、すべての試験片を 28 日目の試験まで栄養ブロス尿素 (NBU) 培地で硬化させました。培地は7日間隔で補充した。結果は、コーンコブアッシュに 5 mg/l の g-C3N4 NS を添加すると、バイオセメントモルタル立方体の最高の「圧縮強度」と 18 メガパスカル (MPa) と 7.6 メガパスカル (MPa) の最高の「曲げ強度」が得られたことを示しています。他のすべての処理と比較して許容可能な「吸水率」(5.42%)。この処理により、「圧縮強度」、「曲げ強度」、「吸水率」が対照（標準ポルトランドセメント）に比べて1.67、1.26、1.21倍減少しました。 5 mg/l の g-C3N4 NS をセメント混合物に添加するとその特性が向上し、得られるバイオセメントは従来のポルトランドセメントの有望な代替品であると結論付けられました。セメントにナノマテリアルを添加すると、セメントのイオン透過性が低下し、強度と耐久性が向上します。これらのナノマテリアルを使用すると、コンクリートインフラの性能を向上させることができます。ナノ粒子の使用は、コンクリート製造に伴う環境への影響を軽減する効果的な解決策です。

バイオセメントは、農業廃棄物を使用して作られた新しい環境に優しい建築材料です。バイオセメントの利用は、環境的、経済的、技術的な利点を実証しています。得られたコンクリートは「生コンクリート」と呼ばれます1,2。バイオセメントは、酸攻撃に対するモルタルの耐性を大幅に向上させます。さらに、バイオセメントモルタルはポルトランドセメント単独よりも耐透水性が向上しています3。 De Muynck et al.4 は、バイオセメントから作られる CaCO3、バイオモルタル、およびバイオコンクリートのバイオミネラリゼーションまたは生堆積という用語を造語しました。以下のバイオ廃棄物は、バイオセメント製造の原料として使用できます: もみ殻、稲わら、ベチバーグラス、トウモロコシの穂軸、サトウキビ、アブラヤシ殻、小麦わら、亜麻の茎、竹の葉、下水汚泥、微細藻類、おがくず、製紙工場スラッジ3 、4、5、6、7。

「ナノテクノロジー」は、「ナノマテリアル」と呼ばれる 1 ～ 100 nm のサイズの材料の研究、開発、使用として定義できます。ここで、1 nm (nm) は 10-9 m に相当します。ナノ材料は、ナノキューブ、ナノワイヤ、ナノロッド、ナノチューブ、およびナノ粒子（ナノスフェアおよびナノカプセル）の形態で合成することができる。ナノマテリアルの主要な特性は、元のマテリアルとは根本的に異なります8。

セメント質構造物の劣化は、浸透性が高く、水の侵入を許し、腐食を引き起こすため、広範囲にわたる問題となっています。バイオセメントなどのシーラーの導入は、コンクリートの耐久性を高める強力な手段です9。農業廃棄物の灰を添加しても、ポルトランドセメントの 6 ～ 20% のみを置き換えることができます。バイオセメントの強度は、より多くの有機残留灰を使用すると低下します1。これはバイオセメントの使用拡大を妨げ、バイオセメントの使用による環境上の利点も制限します。

ナノマテリアルは、セメント質材料のさまざまな成分間の結合能力を強化すると仮説が立てられています。したがって、ナノ材料を使用すると、生成されるバイオセメントの強度を維持しながら、有機残留灰を添加してポルトランドセメントの 20% を超える量を置き換えることができます。したがって、これは、バイオセメントから製造されるモルタルおよびコンクリートの工学的特性、特に機械的特性にプラスの影響を与える。さらに、ナノマテリアルは細菌を生体刺激し、その活性を高め、生体石灰化を促進し、CaCO3 の沈殿量と沈殿速度の増加につながると仮説が立てられています。これは最終的にコンクリートの亀裂をシールすることにつながります。ナノシリカ (ナノ SiO2)、ナノアルミナ (ナノ Al2O3)、ナノ酸化第二鉄 (ナノ Fe2O3)、ナノ酸化チタン (ナノ TiO2)、カーボンナノチューブ (CNT)、グラフェンなどのナノマテリアル酸化グラフェンはセメントベースの材料と混合できます10。近年、何人かの研究者がセメントベースの材料へのナノマテリアルの組み込みを研究しています。セメント質複合材料とナノマテリアルの組み合わせには、得られるコンクリート構造物の機械的強度を向上させる可能性があります11、12、13、14、15。ナノシリカは、セメントベースの複合材料に使用される一般的なナノ材料です。この材料は、ケイ酸カルシウム水和物 (C-S-H) を生成し、ケイ酸三カルシウム (C3S) を溶解することにより、セメントの水和を促進します16。さらに、ナノシリカは C-S-H 核形成の種として機能し、セメントの水和を促進します 16。セメントベースの材料にナノシリカを添加すると、耐久性、加工性、機械的特性を向上させることができます17。一方、ナノ Al2O3 粒子は、セメントベースの材料の圧縮強度を高めることができます 18,19。セメント重量の 0.25% の添加量で、Al2O3 ナノファイバーはセメントベースの材料の圧縮強度を最大 30% 増加させることができます16。ナノ粒子は水和反応を刺激し、セメントペースト構造の微細孔を埋めることでコンクリートの強度と耐久性を向上させます。これによりコンクリートの空隙率が減少し、セメントモルタルの強度と機械的特性が向上します10。

この研究は、農業廃棄物から製造されたバイオセメントをナノ材料を使用して強化することを目的としています。具体的な目的は次のとおりです。製造されるバイオセメントの工学的特性を維持しながら、バイオセメントを製造するためにポルトランドセメント混合物に添加できる農業廃棄物灰の量を増やすことです。ナノマテリアルを使用することで、異なるセメント系材料間の結合能力を強化します。細菌細胞を生体刺激して生体石灰化を促進すると、コンクリートの亀裂を塞ぐ CaCO3 の沈殿量と沈殿速度が増加します。得られたバイオセメントの工学的特性「圧縮強度」、「曲げ強度」、「吸水性」を調査します。

ウレアーゼを使用して細菌が尿素を加水分解する能力は、固体培地であるクリステンセン尿素寒天培地 (UAB) でテストされました。図 1 は、24 時間のインキュベーション後の斜面における定性的なウレアーゼ活性を示しています。陽性のウレアーゼ活性は、黄色から変化しなかった対照陰性（非接種培地）と比較して、黄色からピンクに変化した斜面で発生し、アンモニア臭の放出が検出された。 Prescott20 および Hammad et al.21 によって説明されているように、この pH の上昇によりインジケーターが黄色からピンク色に変化します。 28 の分離株が「濃縮培養技術」から取得されました。土壌サンプルからは 10 株の細菌が、湿った汚泥サンプルからは 8 株が、乾燥汚泥サンプルからは 7 株の細菌が検出されました。

24 時間のインキュベーション後の斜面における定性的ウレアーゼ活性 (2% 尿素)。

「定性ウレアーゼアッセイ」が実施され、コロニー形態に従って 28 株が選択され、Anitha et al.20 によって記載されているようにクリステンセン寒天を使用してウレアーゼ活性が検査されました。 28 株のうち、5 株 (図 2: グループ A) はウレアーゼ試験で陽性であり、5% および 10% の尿素濃度で 24 時間以内にクリステンセン寒天プレートを完全にピンク色にすることができました。この分離株は番号 (4、5、10、13、28) で指定され、バイオセメントの製造に使用されました。他の無効な菌株 (図 2: グループ B) は除外されました。

クリステンセン寒天を使用してウレアーゼ活性について選択した株（グループ A: ウレアーゼ試験陽性、グループ B: 5% および 10% 尿素で無効）。

「定量的ウレアーゼアッセイ」は、正確で信頼できる方法であるため、この調査では伝導度計を使用して実施することが好まれました。酵素を基質に添加すると、0、15、30、45、75 分の時点で導電率が測定され、5 種類の細菌が検査されました (表 1)。

相関係数の上昇は、導電率の上昇と尿素加水分解との間に強力な依存性があることを示しました。これにより、伝導率と呼ばれる酵素活性が上昇しました23。結果は、1日目、2日目、3日目、4日目、5日目、6日目、7日目、14日目、21日目、28日目でそれぞれ1.63、3.4、4.75、5.88、7.13、8.86、10.31、28.7、32.6、34.5 mS/mでした。。したがって、電気伝導度の値の増加が 28 日間にわたって観察されました。これは、細菌の増殖と活動、および尿素の分解、したがって CaCO3 の沈殿を示します。

CaCO3 沈殿には CPA 培地を使用しました 24。 CaCO3結晶の白色沈殿物が寒天中に沈殿した。図 3 は、6 日間のインキュベーション後の CaCO3 沈殿を示しています。

顕微鏡による CaCO3 沈殿ゾーン (6 日間のインキュベーション後)、(a) 株 28、(b) 株 10。

NB-U/Ca を接種後、培地中に白色粉末が観察され、培養により増加しました。 7 日間のインキュベーション後、CaCO3 沈殿物を収集し、重量を量りました。表２は、沈殿物の重量を示す。 CaCO3 沈殿物の形成は、尿素の加水分解によりアンモニアと炭酸塩が生成されたためです。アンモニアは培地の pH を上昇させ、CaCO3 の沈殿を促進します。文献に記載されているように、炭酸塩は培地中に存在するカルシウムイオンと結合し、CaCO3 結晶が生成され、寒天培地やブロス培地に蓄積されます。

アルミナナノ粒子は、水溶液中での制御沈殿を使用して合成されました。図４ａに示される、調製されたナノアルミナの平均粒子サイズを示すサイズは、３±０．５ｎｍであり、球形であった。アニーリング後の現在の酸化アルミニウムサンプルの化学組成は、EDSを使用して決定され、図4bに示されています。スペクトル研究により、不純物を含まずにアルミニウムと酸素元素が 38 wt% および 62 wt% 存在することが明らかになり、沈殿法で合成された酸化アルミニウムナノ材料の化学量論が確認されます。調製したアルミナナノ粒子の粉末を結晶化度および結晶子サイズの観点から特性評価するために、XRDを実施した。標準データ（JCPDSカード番号44-1482）によれば、図4cのすべてのピークは、（ベーマイト (ɣ-Al2O3) 相とよく一致する 220)、(311)、(400)、(440) 面があり、粒子サイズは Scherrer の式によって評価されました。微結晶粒子サイズの平均は 3 ±でした。０．５ｎｍであり、ＴＥＭから得られた結果と一致する。比表面積は 164.182 m2 g-1、総細孔容積 (0.19 cc/g)、平均細孔サイズ (2.315 nm) です。図 4d は、Al2O3 ナノ粒子および酸修飾 Al2O3 ナノ粒子の FT-IR スペクトルを示しています。3455.6 cm-1 のピークは、Al2O3 ナノ粒子内のヒドロキシル基の伸縮振動ピークです。 Al2O3 ナノ粒子の水酸基の曲げ振動ピークは 1632.17 cm-1 に現れます。 Al2O3 ナノ粒子は、556.16 cm-1 と 730 cm-126 に Al-O の伸縮振動ピークを持っています。

調製した Al2O3 NP の SEM 画像 (a)、EDS (b) は、それぞれ Al2O3 NP の組成、XRD パターン (c)、および FTIR スペクトル (d) を示します。

合成されたナノシリカのSEM画像を図5aに示します。球状ナノ粒子は良好な分布を有しており、平均粒径は約4.0±2.0nmで不定形である。 SEM 上の EDS スペクトル（図 5b）は、SiO2 NP の化学構造を調べました。結果は、O と Si のピーク (47.9 wt% と 52.1 wt%) を示し、それぞれサンプルの高純度を証明します。比表面積は 478.56 m2 g-1、総細孔容積 (0.458 cc/g)、平均細孔サイズ (1.912 nm) です。 JCPDS カード #850,335 から取得した SiO2 の XRD スペクトルを比較すると、ピークが nm 範囲の寸法を持つ粒子の形成を明らかにしているため (図 5c)、形成された材料が SiO2 (石英) ナノ粒子であることを確認できます (図 5c)。 2θ 値 20.861°、36.550°、39.470°、40.296°、42.457°、45.800°における (100)、(110)、(102)、(111)、(200)、(201) 面からの反射。サンプルはゾルゲルルートで合成されました。 XRD パターンは、形成された材料が六方晶系の結晶構造を持っていることを明確に示しています。さらに、FTIR分光法は、ナノ構造内の結合基を検出するのに有用なツールです（図5d）。 1033、722、および665 cm-1付近のピークは、それぞれSi-O-Si非対称伸縮、対称伸縮、および曲げの典型的なものです。これらのピークはシリカ構造を示す基本的なピークであり、H-O-H 曲げ振動の 1605 cm-1 付近のピークと、吸着された水分子による 3425 cm-1 付近のブロードなピークであり、これは Alanddiyjany らの結果と一致します。27 。

調製された SiO2 ナノ粒子の特性評価。 SEM 画像 (a)、EDS (b)、XRD (c)、および FTIR (d)。

図6aに示すSEM画像に示すように、典型的な層状および積層構造として、元のg-C3N4がサンプル内で観察されました。これは、比表面積99.011 m2 g-1のナノシートシート状構造とよりふわふわしたナノシートで構成されています。 EDSスペクトルは、C、N、およびO元素のみが存在することを示し（Cが35.27重量％、Nが52.47重量％、Oが12.27重量％）、したがって他の不純物が存在しないことが保証されます（図6b）。純粋な g-C3N4 ナノ材料の XRD パターンは、26.73°と 13.37°のピークがそれぞれ (0 0 2) 層間構造パッキング結晶面と (1 0 0) 面間積層回折面に割り当てられることを示しました。 26.73°の高いピークは、共役芳香族構造の積層反射を示し、層間距離が0.326 nmのグラファイト構造を明らかにしています（図6c）。 g-C3N4 の FTIR スペクトル、1145、1213、1393、1587、および 1648 cm-1 のピークは芳香環の骨格伸縮振動に関連する CN 複素環の伸縮モードに起因し、810 cm-1 のピークは1は、ナノマテリアルのトリアジンユニットの呼吸モードにリンクしており（図6d）、これはSaeedらの結果と一致しています28。

それぞれ、調製したg-C3O4のSEM画像（a）、EDSスペクトル（b）、FTIRスペクトル（c）、およびXRDパターン（d）。

アルミナナノ粒子、シリカナノ粒子、グラファイト窒化炭素ナノシートのさまざまなナノマテリアル添加剤、および稲わら、おがくず、トウモロコシの穂軸の灰添加剤がバイオセメントモルタルキューブの「圧縮強度」に及ぼす影響を評価しました。表 3 は、ナノマテリアルと灰を添加した後のバイオセメントモルタルキューブの「圧縮強度」を対照 (標準ポルトランドセメント) と比較した結果を示しています。黒鉛状窒化炭素ナノシートの添加と、アルミナナノ粒子とコーンコブアッシュの添加が最も高い強度を実現しました。バイオセメントモルタルキューブの「圧縮強度」。「圧縮強度」が高いほど、セメントモルタルキューブは優れていることに注意してください。

アルミナナノ粒子、シリカナノ粒子、および黒鉛窒化炭素ナノシートのさまざまなナノ材料添加剤、ならびに稲わら、おがくず、およびトウモロコシの穂軸の灰添加剤がバイオセメントモルタル立方体の曲げ強度に及ぼす影響を評価した。表 4 は、ナノ材料と灰を添加した後のバイオセメントモルタルキューブの曲げ強度を、対照 (標準ポルトランドセメント) と比較して示しています。ここで、黒鉛状窒化炭素ナノシートとコーンコブアッシュの添加により、バイオセメントモルタルキューブの最も高い曲げ強度が実現されました。曲げ強度が高いほど、セメントモルタルキューブは優れていることに注意してください。

アルミナナノ粒子、シリカナノ粒子、グラファイト窒化炭素ナノシートなどのさまざまなナノマテリアル添加剤、および稲わら、おがくず、トウモロコシの穂軸の灰添加剤がバイオセメントモルタルキューブの「吸水性」に及ぼす影響を評価しました。表５は、ナノ材料および灰を添加した後のバイオセメントモルタル立方体の「吸水率」を対照（標準ポルトランドセメント）と比較して示し、ナノ材料を添加せずトウモロコシ穂軸灰を含まないバイオセメントが最も低い吸水率を示した。さらに、黒鉛状窒化炭素ナノシートとトウモロコシの穂軸の灰の添加により、バイオセメントモルタルキューブの許容範囲内の「吸水性」が実現されました。「吸水率」が低いほど、セメントモルタルキューブは優れていることに注意してください。

標準サンプルと比較してバイオセメントサンプル内に存在するバクテリアの継続的な増殖と活動により、処理期間中に炭酸カルシウムによって亀裂が徐々に閉じられることが観察されました。検査結果は、治療期間中 (28 日間) 7 日ごとに定期的に取得されました。亀裂が閉じ、炭酸カルシウムの析出形態が次のように変化することが観察されました。 (1) 7 日後、セメントキューブに浸した培地表面に炭酸カルシウムの固体シートの形成が観察されましたが、この期間中、サンプル内部の亀裂には変化は観察されませんでした。 (2) 14 日後、立方体の表面と直径 1.5 ～ 2 ml の亀裂の内部に炭酸カルシウムが結晶の形で観察され、さらに立方体の表面のいくつかの小さな孔が塞がれていました。 (3) 21 日後、サンプルの表面と立方体を浸した容器の底に炭酸カルシウムの白い沈殿物 (粉末) の形成が観察され、1 ～ 1 個の範囲の比較的大きな亀裂が観察されました。および２ｍｌを密閉した。亀裂内の炭酸カルシウムの結晶の形成に加えて、砂粒のサイズと硬度がより固体になります。 (4) 28 日後、炭酸カルシウムが立方体の表面の細孔から現れる鎖または長い固体の糸の形で沈殿することが観察されました。これらの糸は長さ約 3 mm、厚さ 0.5 ～ 1 mm でした。多くの固体の炭酸カルシウム結晶が形成された。また、3mm程度の切開であれば塞ぐことも可能です。立方体に刻まれたいくつかの亀裂が閉じているのが観察されました。また、銅片によってできた深い亀裂の内部に炭酸カルシウムが形成され始めていることも観察されました。図 7 は、28 日後の亀裂修復テストの結果を示しています。白い沈殿物は炭酸塩鉱物である方解石で、CaCO3 の安定した形態です。

28日後の亀裂修復テストの結果。

モルタル立方体の重量は 760 ～ 780 g の範囲であり、モルタル立方体の密度は 2.21 ～ 2.27 g/cm3 の範囲でした。表 6 は、鋳造および脱型後のモルタル立方体の密度を示しています。さらに、表 7 は、28 日間養生した後のモルタル立方体の密度を示しています。

塩酸溶液を添加すると、炭酸カルシウムの沈殿物と反応したため、噴火が観測され、図8に示すように炭酸ガスが放出されました。

沈殿物に 2 M HCl を添加した後の噴火と CO2 放出は、CaCO3 の形成を示します。

世界中で毎年何百万トンもの農業廃棄物が発生しており、これらの廃棄物を環境に優しい方法で処理するだけでなく、これらの廃棄物を高価値のバイオ製品に変換するという根本的な解決策が求められています。生物経済に反映されます。この研究は、今日世界が直面している多くの問題に対する独自の解決策の 1 つを示しています。このアプローチでは、農業廃棄物をバイオセメント製造の原料として使用し、ナノマテリアルを添加してモルタルを強化するとともに、細菌細胞を生体刺激して炭酸カルシウムの沈殿を増加させ、一般的なコンクリートの亀裂を封止します。この調査の結果によると、農業廃棄物の灰をナノマテリアルとともにセメント混合物に添加することは、簡単で手頃な手法であり、良い結果が得られます。

農業廃棄物を使用したバイオセメント生産は環境に優しい方法であり、環境に優しい技術を使用してクリーンなセメント質材料を生成し、農業廃棄物問題も解決するためにプロセスを工業規模にスケールアップすることを促進します。さらに、バイオセメントはセメント製造時に排出される CO2 を軽減する貴重な技術です。バイオセメントはクリンカーとエネルギー消費量、および CO2 排出量を削減します。バイオセメント製造の原料は再生可能なバイオマスです。この研究では、最終的なバイオセメントモルタルの性能が向上していることが判明し、これは Hosseini らの声明と一致しています1。さらに、バイオセメントモルタルはポルトランドセメントのみからのモルタルよりも透水性に対する耐久性が向上していることがわかり、これはAdesanyaとRaheem3の意見と一致しています。

この研究では、農業廃棄物の灰中に含まれるバイオシリカとポルトランドセメントの混合物としてバイオセメントが製造されました。灰の製造プロセスはエネルギー生成と組み合わされており、熱分解が適用されているため、エネルギーと灰を同時に得ることができます。 Hosseini et al.1 は、本研究のように燃焼ではなく熱分解を使用した点を除いて、Hosseini et al.1 と一致しています。一方、本研究では、バイオセメントは、安価な原料（農業廃棄物）と無機化学物質（砂、骨材、標準ポルトランドセメント）から製造された細菌培養物とバイオマスの混合物として製造されており、これは製造プロセスと一致しています。 Jian et al.19 によって適用されました。さらに、農業廃棄物の灰は、バイオセメントの製造に使用される石灰石、砂、鉄スラグの代替品として使用されており、これはYen et al.7の概念と一致しています。重要な鍵となる問題は、バイオセメントの製造に使用されたバクテリアが、一般的なコンクリートやモルタルに通常見られる亀裂をふさぐ方解石を沈殿させることが判明したことであり、これはYen et al.7と一致している。さらに、バイオセメントの混合物に添加されたこれらのバクテリアは、圧縮強度と曲げ強度だけでなく、亀裂を修復する能力も向上しました。亀裂を修復するために MICP が導入された場合、これは De Muynck らの声明と一致します 4。その結果、バクテリアはひび割れ形成時にコンクリートの浸透性を低下させる自己修復機能を持っていることが分かりました。バイオセメントは、建築材料 (コンクリートおよびモルタル) の修復および修復においていくつかの機能を有する MICP を介して、コンクリート構造物の亀裂修復に使用できます。これは、Achal et al.30 と一致しています。

重要な問題は、さまざまなナノ材料の添加であり、シリカナノ粒子の比表面積はグラファイト窒化炭素ナノシートの比表面積の約4.8倍であることが判明した。また、アルミナナノ粒子の比表面積は、黒鉛状窒化炭素ナノシートの比表面積の約1.66倍であることがわかった。黒鉛状窒化炭素ナノシートは比表面積が最も低いにもかかわらず、予想外にも圧縮強度と曲げ強度の点で最高のバイオセメントモルタル特性を実現し、シリカおよびアルミナナノ粒子の他のすべてのナノ添加剤の中で最高でした。これらの結果は、比表面積を考慮すると特異なものでした。一方、シリカナノ粒子とアルミナナノ粒子の大きさは、ある程度似ていました（3～4nm）。しかし、グラファイト状窒化炭素ナノシートの構造の層間距離は 0.326 nm であり、これらのナノ材料が最良の結果をもたらすことを可能にしました。ナノ材料の表面積が大きいほど、圧縮強度と曲げ強度が高くなることが予想されました。これは、シリカナノ粒子とアルミナナノ粒子を比較したときに起こり、シリカナノ粒子はアルミナナノ粒子よりも表面積が大きいため、アルミナナノ粒子に比べてシリカナノ粒子の方が高い圧縮強度と曲げ強度を実現しました。しかし、シリカおよびアルミナのナノ粒子と比較して、表面積が最も低く、予想外に最も高い圧縮強度と曲げ強度を発揮するグラファイト状窒化炭素ナノシートと両方を比較した場合、これは起こりませんでした。これらの予期せぬ結果は、グラファイト状窒化炭素ナノシートの構造の層間距離に起因すると考えられます。

この研究では、ナノマテリアルを使用した微生物の生体刺激により、微生物の効率が向上することが判明しました。特に、ナノマテリアルは細胞の活性と生体応答を生体刺激し、これは Saeed et al.28 の声明と一致します。将来の研究は、レーザー光活性化ナノ材料を使用した農業廃棄物からのバイオセメント生産に焦点を当てる予定であり、Attia et al.31 によって説明されているように、この光活性化によりナノ材料の活性が増加します。

一般に、ナノマテリアルと農業廃棄物からの灰をセメント混合物に添加すると、その品質、特に圧縮強度、曲げ強度、吸水性が向上します。通常のポルトランドセメントとは対照的に、この方法はエネルギー消費が少なく、地球温暖化とその後の気候変動の原因となる温室効果ガスの排出も少なくなります。具体的には、次のように結論付けることができます。

セメント混合物に 5 mg/l の g-C3N4 NS を添加すると、バイオセメントモルタルキューブの圧縮強度、曲げ強度が向上し、標準ポルトランドセメントのそれぞれ 1.67、1.26、および 1.21 倍という高い吸水率低下が得られます。

セメント混合物に 5 mg/l の g-C3N4 NS を添加すると、その特性が向上し、得られるバイオセメントは従来のポルトランドセメントの環境に優しい代替品として有望です。

ナノマテリアルはセメントの空隙率を減少させ、より高密度の界面遷移ゾーンを生成する可能性があります。さらに、ナノマテリアル強化セメントにより、より耐久性の高い高強度コンクリート構造物の構築が可能になり、メンテナンスの必要性が減少したり、早期の交換が可能になります。

この研究では、ウレアーゼを生成できる菌株を分離するために 3 つのサンプル (土壌、湿った汚泥、および乾燥した汚泥のサンプル) が使用されました。クリステンセン寒天培地を使用した。培地のpHを6.8±0.2に変更した。分離株をクリステンセン寒天斜面上にスプラッシュし、37 °C で 48 時間インキュベートしました。 Anitha et al.22 によって記載されているように、ウレアーゼを産生する分離株は、黄色からピンクまでの培地の色の変化によって識別されました。その後、ウレアーゼを生成して炭酸カルシウムを沈殿させ、バイオセメントに添加される尿素濃度が最も高くなる最良の細菌の種類を得るためにいくつかのテストが行われました。

細菌を分離し、試験を実施して最適な細菌の種類を選択した後、バイオセメントモルタルに添加するために増殖させます、それがStaphylococcus arlettaeです。 16SrRNA 遺伝子配列決定を使用して、分離株のさらなる同定が行われました。 DNAを単離し、Blastxソフトウェア(BLAST)を用いてDNA配列の解析を行った。強力なウレアーゼ生産者を選択するために、高レベルのウレアーゼ活性を持つ菌株がスクリーニングされました。 Anitha et al.22 および Elmanama et al.32 によって記載されているように、細菌分離株の増殖能力が検査されました。最高濃度の尿素に耐える細菌の能力をテストした後、最高濃度に耐えることができる種を選択し、ウレアーゼ活性試験、寒天平板状態での CaCO3 の沈殿、ブロスでの CaCO3 の沈殿などの他の実験を実施しました。状態とpH。分離された細菌株は、Hammad et al.21 の記載に従ってさらに処理されました。

この研究では、稲わら、森林廃棄物のおがくず、およびトウモロコシ茎葉、特にトウモロコシの穂軸といった農業廃棄物をバイオシリカ源およびバイオセメント製造用の原料としてこの研究で使用した。ここでは、稲わら20kg、おがくず75kg、トウモロコシの茎54kgが集まりました。各残留物を別々に、500 ～ 700 度の熱分解オーブンに 5 時間入れました。熱分解後の廃棄物の重量は、稲わら２．０ｋｇ、おがくず２．６５ｋｇ、トウモロコシの穂軸２．５ｋｇであった。生成した灰を直径0.5mm以下の篩で篩い、不純物や砂を除去しました（図9）。

ふるい分け（a）と、直径 < 0.5 mm のふるい分け後の灰（b）。

モルタルはセメント、砂、フライアッシュなどの細骨材から構成されています。水はセメントを活性化します。セメントは、複数の成分の混合物を結合して 1 つの硬い物体を作る役割を果たします。次の調製プロセスでは、バイオシリカを含む農業廃棄物を熱分解し、飛灰の代替として使用しました。残留物の燃焼による環境への悪影響を避けるために、熱分解が適用されました。

この調製プロセスは、文献 6、30、33 に記載されているとおりに実行されましたが、いくつかの修正が加えられました。準備手順は、混合、注型、硬化です。最初の段階では、モルタルミキサーを使用してすべての要素 (セメント、砂、農業廃棄物灰) を 2 分間乾式混合しました。第 2 段階では、処理した標本を細菌でキャスティングします。水の代わりに、2% 尿素 (w/v) および 25 mM CaCl2 溶液 (w/v) を含む細菌培養液 (OD600 0.5) を含む栄養ブロスを使用し、乾燥混合物をさらに１４０ｒｐｍで２分間混合して均一にした。混合物が均一になったら、ナノ材料をゆっくりと加え、混合物をさらに混合した。国際規格に適合した普通ポルトランドセメントを使用し、砂や熱分解農業廃棄物と混合した。セメント：砂の比は１：３、灰：セメントの比は１：９、水：セメントの比は１：２であった。次いで、セメント、砂、および残留灰を水と混合し、OD600 0.5に相当する細菌分離株の培養物を増殖させた。稲わら灰、おがくず、トウモロコシの穂軸を個別に添加し、さらにナノ材料を個別に添加して混合した。木材を用いて70mm×70mm×70mmの立方体型を製作し、「圧縮強度試験」と「吸水率試験」を実施しました。「曲げ強度試験」用に、寸法40mm×40mm×160mmのプリズム型を用意した。新鮮な混合物を直ちに木型に移した（図１０ａ、ｂ）。鋳造後、すべての試験片を木型に入れたまま、室温 27 ± 2 °C で 24 時間維持しました。第 3 段階では、試験片を型から外し、Joshi et al. が記載した試験期間 (日) になるまで室温で栄養ブロス尿素 (NBU) 培地中で硬化させました。（2018年）。培地を7日の定期的な間隔で補充した。ナノマテリアルを含まない対照サンプル、細菌および灰を含まない標準ポルトランドセメントも同様に作成されました。表 8 に示すように、この調査では 3 つのシステムと 2 つの硬化スキームが実行されました。

モルタル (a)、プリズム (b) を含む立方体の木型。セメント:砂 = 1:3、灰/セメント = 0.1、細菌培養/セメント = 0.5。

この研究では、2 つの異なる目的のために 2 つのグループのナノマテリアルが使用されました。最初のグループは、シリカナノ粒子 (SiO2 NP) とアルミナナノ粒子 (Al2O3 NP) であるバイオセメント補強用のナノ材料で構成されます。 2 番目のグループは、黒鉛状窒化炭素ナノシート (g-C3N4 NS) である細菌生体刺激用のナノ材料で構成されています。

この調製方法は、Elsayed et al.26 によって説明されています。 Al2O3 ナノ粒子を調製するために、まず、(0.066 M) 硝酸アルミニウム溶液と (0.125 M) 炭酸アンモニウム溶液を調製し、連続的に撹拌しながら丸底フラスコに 400 ml の脱イオン水を取り、前の 2 つの溶液を滴下して Al(OH を沈殿させました) )3、NaOH、および HNO3 を使用して pH を約 8 に調整しました。沈殿物を 70 °C で 3 時間加熱し、濾過して脱イオン水に再度分散させました。最後に、沈殿物を濾過し、エタノールとアセトンで何度もリンスし、30℃で乾燥させました。最後に、沈殿物を 2 °C/min の加熱速度で 550 °C で 5 時間焼成しました。

シリカナノ粒子は、Alandyjany et al.27 の記載に従って調製されました。 Battegazzore et al.34 に従って、シリカ (二酸化ケイ素; SiO2) がもみ殻から抽出されました。シリカ (二酸化ケイ素; SiO2) をもみ殻から抽出し、室温 (20 ～ 22 °C) で絶えず撹拌しながら濃塩酸で 4 時間還流し、その後、酸性度を除去するために蒸留水で洗浄しました。次のステップでは、事前に調製したシリカを水酸化ナトリウムに溶解し、pH = 8 を達成するために硫酸を添加しました。堆積したシリカ（ゲル状）を温かい蒸留水で数回洗浄してアルカリ性を除去しました。形成されたゲルを乾燥させるために、55 °C で 48 時間オーブン乾燥させたものを使用しました。シリカナノ粒子を得るために、固体を高速ミルで粉砕して粉末にした35。

この調製方法は、Saeed et al.28によって記載されており、そこではグラファイト状窒化炭素ナノシートが「熱重合」を使用して調製された。具体的には、10 gの尿素（> 97% Sigma-Aldrich）を乳鉢で粉砕し、15 mLの水（Millipore、超高純度）に溶解しました。溶液のpHを4〜5.5に調整した後、80℃で12時間脱水し、蓋付きのアルミナるつぼに移した。次に、得られた材料をマッフル炉を使用して 5 K min-1 で 580 °C まで過熱し、580 °C で 3 時間保持しました。

調製されたナノ粒子の形態は、SEM、FTIR分光法、EDS、およびXRDを使用して決定されました。

「圧縮強度」は、圧力下での材料の亀裂に対する耐性です。この試験は、モルタル立方体の「圧縮強度」を検証するために、文献 33、36、37 に記載されているように実施されました。この試験は、自動圧縮試験機 (UH-500kNIR) を使用して、28 日間の脱型および硬化後に実施されました。試験片を機械に置き、亀裂が入るまで徐々に荷重を加えました (図 11)。最終的な荷重を測定しました。値の単位はメガパスカル (MPa) です。

圧縮機: (a) 試験前および (b) 試験後。

ダイヤモンドソーを使用してサンプルを厚さ 5 mm の断片にスライスし、完全に乾燥させた後、SEM 画像を作成しました。 SEM 分析は、SEM による分析の前に、金でコーティングされたサンプルを使用して、低真空下、低 N2 圧力、加速電圧 10 ～ 20 kV で実施されました。試験片の SEM 画像を使用して、CaCO3 結晶の形状と分布を調べました。バイオモルタルにおける炭酸カルシウムの析出を確認するために、IR試験を実施した。

ASTM C642-9738,39 に記載されているように「吸水試験」を実施し、モルタルへの水の浸透に関連した抵抗の増加を検証しました。立方体の型は、バクテリア、農業廃棄物灰、ナノマテリアルを使用した場合と使用しない場合の両方で作成されました。試験片は水と尿素-CaCl2 溶液の両方で 28 日間硬化されました。その後の硬化中にサンプルの表面が乾燥され、浸漬後の飽和質量が測定されました。次に、標本を 110 °C のオーブンで 24 時間乾燥させ、再度重量を測定しました 40。試験片の「吸水率」は次の方程式によって決定されました。

ここで、W1 は乾燥した表面に浸した後のサンプルの質量、W2 は空気中でオーブン乾燥させたサンプルの質量で、すべて g 単位で報告されます。

この亀裂修復テストでは、自己修復特性を調査します。立方体には 2 つの方法を使用してカットが施されました。最初の方法: 厚さ 3 mm の薄い銅板をコンクリート中に深さ 10 mm まで挿入することにより、梁試験片に亀裂を生じさせました。梁試験片に亀裂がはっきりと見えるように、コンクリートを最終的に硬化する前にプレートを取り外しました（図 12a）。 24 時間後に試験片を型から取り外し、尿素と CaCl2 を含む水/媒体中で 28 日間硬化させました。 2 番目の方法: モルタルキューブの準備と注入の際、型に注ぐときにキューブが十分に突き固められておらず、サンプルに将来モルタルやコンクリートに発生する亀裂をシミュレートする自然な亀裂が生じた。この場合、亀裂の幅は最大 3 mm でした (図 12b)。亀裂を視覚化するために写真を撮りました。 7 日の間隔で、梁試験片を水から取り外し、亀裂の白い沈殿物の存在と亀裂の治癒状況を検査しました。培地を７日の間隔後に復元した。 CaCO3の析出を定期的に目視観察した。暴露の終了までに、立方体は圧縮についてテストされ、SEM によっても検査されました。さらに、細菌の自己修復が肉眼で観察され、標本にサイズ 0.2 ～ 3 mm の亀裂が生じました。 Priya et al.41 によって説明されているように、治癒プロセスは 28 日間観察されました。

鋼板による亀裂 (a)、自然亀裂 (b)。

ウレアーゼ活性測定のための導電率法を実施しました。酵素アッセイを行うために、Harkes et al.42 の記載に従って、1.0 ml の細菌培養物 (NB-U) を 9.0 ml の 1.11 M 尿素溶液に注ぎました。究極の導電率は、20 °C で 5 分間インキュベートした後、電気伝導率計 (EC メーター (.バイオセメント立方体に浸漬した培地も 28 日間の処理期間中に計算し、水に浸漬した対照サンプルと比較しました。

方解石沈殿寒天 (CPA) は、尿素分解による炭酸カルシウムの細菌による沈殿をスクリーニングするための固体培地です24。 CaCO3 沈殿物のスクリーニングでは、20 μl のブロス培養物をプレートの中央に接種し、30 °C で 6 日間インキュベートしました。三重反復を調査した。プレートを頻繁に検査して、CaCO3 沈殿物を定量しました。沈殿ゾーンの写真を撮影し、Hammad et al.21 の記載に従ってその直径を測定しました。

沈殿した CaCO3 を測定するために、栄養ブロスに 2% 尿素および CaCl2 (NB-U/Ca) を添加して使用しました。30 ml の NB-U/Ca に 2% を接種し、130 rpm の振盪条件下でインキュベートしました。 30℃で7日間。三重反復を調査した。 CaCO3 沈殿物を濾紙 (Whatman 濾紙) を使用して濾過し、60 °C のオーブンで 3 時間乾燥させ、Hammad et al.21 の記載に従って重量を測定しました。 CaCO3 沈殿物の重量 (Wc) は、次の式を使用して計算されました。

ここで、W2 は沈殿物を含む濾紙の重量です。 W1 は空の濾紙の重量です。

pH の程度は、尿素の分解によるアルカリ度の増加の指標としても測定され、直接的な関係があります。

この検査は、サンプル中に炭酸塩が存在するかどうかを確認するために実行されます。炭酸カルシウムはセメントの強度と硬度を高め、コンクリートのひび割れの小さな細孔を埋めるため、バクテリアによって生成される沈殿物の種類が炭酸カルシウムであることを確認するためのおおよその炭酸塩含有量の指標として使用されることがよくあります。方解石含有量は、酸性化サンプルの重量分析を 2 つの方法で使用して評価しました。まず、105 °C で 24 時間オーブン乾燥した後、10 g の粉末サンプルを導入しました。その後、２ＭのＨＣｌを調製した粉末に注ぐと、方解石とＨＣｌとの反応によりＣＯ２が放出された。残渣を集めて再度オーブン乾燥し、Mahawish et al.43 が記述しているように、酸ですすぐ前後の重量損失を測定し、Umar et al.43 が記述しているように、その結果を使用して試験片中の方解石含有率を決定しました。 al.44:

モルタル立方体の「曲げ強度」を評価するために角柱状の試験片を使用し、電気油圧式曲げ圧縮試験機で測定しました（図 13）。バイオセメントモルタルの「曲げ強度」は、Snoeck と De Belie6 および Stabnikov ら 45 に従って求められ、そこでは単に運ばれたプリズム試験片をプリズム中心に点荷重によって挿入するプリズム試験が使用されました。曲げ強度試験では、試験片を 40 * 40 * 160 mm の型に流し込み、21 °C の湿潤環境に 24 時間保持しました。その後、型が分離され、試験片は試験期間に達するまで硬化されました。 28 日間の硬化の終了後に、各処理の 3 つのプリズム標本を検査しました。値はメガパスカル (MPa) で表されます。モルタルの破壊係数 (R) は、次の式 46、47 によって決定されました。

ここで、「曲げ強度 (Pa)、P = 荷重 (N)、l = サポート間のスパン長 (m)、b = 破断点でのビームの幅 (m)、および h = 破断点でのビームの高さ (m) 」。

中古電気油圧式曲げ圧縮試験機です。

モルタル立方体の密度は、Medvecky et al.37 の記載に従って、その重量と寸法から計算されました。

この研究中に生成または分析されたすべてのデータは、この公開記事に含まれています。

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科学技術イノベーション資金庁 (STDF) がエジプト知識銀行 (EKB) と協力して提供するオープンアクセス資金。著者らは、エジプト知識銀行 (EKB) と協力して科学技術イノベーション資金庁 (STDF) がこの論文の出版を支援してくれたことに感謝します。

計測、光化学、農業におけるレーザー応用部門 (LAMPA)、国立レーザー科学研究所 (NILES)、カイロ大学、ギザ、エジプト

エッサム・M・アブデルサラム＆ヤセル・A・アティア

カイロ大学農学部農業工学科、ギザ、エジプト

モハメド・サメール、アミラ・サイフェルナスル、マリアム・ファリド

カイロ大学農学部微生物学科（エジプト、ギザ）

モハメド・A・モセリー

カイロ大学工学部構造工学科（エジプト、ギザ）

ハテム HA イブラヒム

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EMA は実験設計とセットアップ、リソース、執筆、レビュー、編集に参加しました。 MS の概念化、リソース、実験計画、セットアップ、元の草案の作成、レビューと編集。 AS、MAM、MF は細菌の分離、培養、増殖、実験計画と執筆に参加し、AS と HHAI はテストと分析を実行して結果を解釈し、実験計画と設定、リソース、執筆に参加しました。 YAA は実験計画、執筆、ナノ粒子の調製に参加しました。著者全員が原稿を読んで承認しました。

Essam M. Abdelsalam、Mohamed Samer、または Yasser A. Attia との通信。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

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Abdelsalam、EM、Samer、M.、seifelnasr、A. 他。農業廃棄物からのバイオセメント生産に対する Al2O3、SiO2 ナノ粒子、および g-c3n4 ナノシートの影響。 Sci Rep 13、2720 (2023)。 https://doi.org/10.1038/s41598-023-29180-0

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受信日: 2022 年 11 月 9 日

受理日: 2023 年 1 月 31 日

公開日: 2023 年 2 月 15 日

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